鹤壁市智胜科技有限公司|煤质化验

2020-09-16  来自: 鹤壁市智胜科技有限公司 浏览次数:867








煤中各种形态硫的测定方法




1 范围




本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。




本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。


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2 规范性引用文件




下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的zui新  版本。凡是不注日期的引用文件,其zui新版本适用于本标准。




GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)

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3 硫酸盐硫的测定




3.1 方法提要




用稀盐酸煮沸煤样,浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中硫酸盐硫含量。




3.2 试剂和材料




所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。




3.2.1 盐酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1L,摇匀备用。




3.2.2 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。




3.2.3 氯化钡溶液:*** g/L,称取氯化钡(GB/T652)10g溶于***mL水中。




3.2.4 过氧化氢(GB/T6684)。




3.2.5 硫氰酸钾溶液:20g/L,称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于***mL水中。




3.2.6 硝  酸  银溶液:10g/L,称取1g硝  酸   银(GB/T670)溶于***mL水中,并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀,储于棕色瓶中。




3.2.7 乙醇(GB/T679):95%以上。




3.2.8 甲基橙溶液:2g/L,称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于***mL水中。




3.2.9 铝粉:分析纯。




3.2.10 锌粉:分析纯。




3.2.11 滤纸: 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。




3.3 仪器设备




3.3.1 分析天平:感量为0.1mg。




3.3.2 马弗炉:能升温到900℃并可调节温度,通风良好。




3.3.3 电热板或沙浴:温度可调。




3.3.4 烧杯:容量(250 ~300)mL。




3.3.5 表面皿:直径***mm。




3.3.6 瓷坩埚:光滑,容量(10 ~ 20)mL。

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3.4 测定步骤




3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (1±0.1)g(称准到0.0002g), 放入烧杯(3.3.4)中,加入(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)润湿,然后加入50mL盐酸溶液(3.2.1),盖上表面皿(3.3.5),摇匀,在电热板上加热,微沸30min。




3.4.2 稍冷后,先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤,用热水洗煤样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(3.2.5)检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则重新过滤,如滤液呈黄  色,需加入0.1g铝粉(3.2.9)或锌粉(3.2.10),微热使黄   色消失后再过滤,用水洗到无氯离子为止[用硝  酸   银溶液(3.2.6)检查,如溶液不浑浊,说明无氯离子]。过滤毕,将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中,供测定硫化铁硫用。




3.4.3 向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂(3.2.8),用氨水(3.2.2)中和至微碱性(溶液呈黄  色),再加盐酸调至溶液成微酸性(溶液呈红色),再过量2mL,加热到沸腾,在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液(3.2.3)10 mL,放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜,zui后保持溶液的体积在200mL左右。



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3.4.4 用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗到无氯离子为止。




3.4.5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度(800~850)℃马弗炉中灼烧40min。取出坩埚,在空气中稍稍冷却后,放入干燥器中冷却至室温,称量。




3.4.6 按照3.4.1~3.4.5规定的步骤(不加煤样),进行空白测定,取两次测定的平均值作为空白值。




3.5 结果计算




空气干燥煤样中硫酸盐硫(Ss,ad)的质量分数(%)按公式(1)计算:


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…………………………(1)




式中:




-煤样测定的硫酸钡质量,单位为克(g);




-空白测定的硫酸钡质量,单位为克(g);




-煤样质量,单位为克(g);




0.1374 ? 由硫酸钡换算为硫的系数。




3.6 方法精密度




硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定:




表1 方法精密度




重复性限




Ss,ad ,% 再现性临界差




Ss,d ,%




0.03 0.10


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4 硫化铁硫的测定




4.1 方法A-氧化法




4.1.1 方法提要




用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。



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4.1.2 试剂和材料




所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。




4.1.2.1 硝酸溶液(GB/T626):体积比为1+7。




4.1.2.2 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。




4.1.2.3 过氧化氢(GB/T6684)。




4.1.2.4 盐酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622)加水稀释至1L,摇匀备用。




4.1.2.5 硫酸-磷酸混合液:




量取150mL硫酸(GB625)(相对密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合,将此混合液倒入700m L水中,混匀,备用。




4.1.2.6 二氯化锡溶液:***g/L。




称取10g二氯化锡GB/T638)溶于50mL浓盐酸(GB/T622)中,加水稀释到***mL(用时现配)。




4.1.2.7 氯  化   汞饱和溶液:称取80g氯  化  汞(HG/T3-1068)溶于***0mL水中。




4.1.2.8 重铬酸钾标准溶液:c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。




准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾(GB/T642)2.4518g,溶于少量水中。溶液转入1L容量瓶中,用水稀释到刻度。

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4.1.2.9 二苯胺磺酸钠指示剂:2g/L。




称取0.2g二苯胺磺酸钠(HG3-621)溶于***mL水中,储于棕色瓶中备用。




4.1.2.10 硫氰酸钾:20g/L。




称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于***mL水中。




4.1.2.11 滤纸:慢速和快速定性滤纸。




4.1.3 仪器设备




4.1.3.1 干燥箱:能保持温度(150±5)℃。




4.1.3.2 表面皿:直径***mm。




4.1.3.3 烧杯:容量(250~300)mL。




4.1.4 测定步骤




4.1.4.1 在盐酸浸取的煤样(3.4.2)中加入50mL硝酸溶液(4.1.2.1),盖上表面皿(4.1.3.2),煮沸30min,用水冲洗表面皿,用慢速定性滤纸过滤,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(4.1.2.10)检查]。




4.1.4.2 在滤液中加入2mL过氧化氢(4.1.2.3),煮沸约5min,以消除由于煤样分解产生的颜色(对于煤化程度低的煤种,可多加过氧化氢直至棕色消失)。

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4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液(4.1.2.2)至出现氢氧化铁沉淀,待沉淀完全时,再加2mL。将溶液煮沸,用快速定性滤纸过滤,用热水冲洗沉淀和烧杯壁(1~2)次。穿破滤纸,用热水把沉淀洗到原烧杯中,把沉淀转移到滤纸中,并用10mL盐酸溶液(4.1.2.4)冲洗滤纸四周,以溶下滤纸上痕量铁,再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。

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4.1.4.4 盖上表面皿,将溶液加热到沸腾,至溶液体积约为(20 ~30)mL,在不断搅拌下,滴加二氯化锡溶液(4.1.2.6)直到黄    色消失并多加2滴,迅速冷却后,用水冲洗表面皿和烧杯壁,加入10mL氯   化    汞饱和溶液(4.1.2.7)直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。放置片刻,用水稀释到***mL,加入15mL硫酸-磷酸混合液(4.1.2.5)和5滴二苯胺磺酸钠指示剂(4.1.2.9),用重铬酸钾标准溶液(4.1.2.8)滴定,直到溶液呈稳定的紫色,记下消耗的标准溶液体积。


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4.1.4.5 按照4.1.4.1~4.1.4.4规定的步骤(不加煤样),进行空白测定,取两次测定的平均值作为空白值。




4.1.5 结果计算




空气干燥煤样中硫化铁硫(Sp,ad )的质量分数(%)按公式(2)计算:




………………(2)


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式中:




- 煤样测定时重铬酸钾标准溶液用量,单位为毫升(mL);




- 空白测定时重铬酸钾标准溶液用量,单位为毫升(mL);




- 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L);




0.05585- 铁的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);




1.148 - 由铁换算成硫化铁硫的系数;




- 煤样质量,单位为克(g)。




4.2 方法B-原子吸收分光光度法




4.2.1 方法提要



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用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以原子吸收分光光度法测定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。




4.2.2 试剂和材料




所用的水均为实验室用一级水(GB/T6682)。




4.2.2.1 硝酸溶液(GB/T626):体积比为1+7 。




4.2.2.2 硝酸溶液(GB/T626):体积比为 1+1 。




4.2.2.3 铁标准储备溶液:1mg/mL。




称取1.0000g(称准到0.0002g)高纯铁(99.99%)于300mL烧杯中,加50mL硝酸(4.2.2.2),置于电热板上缓缓加热至溶解完全,然后冷至室温,移入***0mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀转入塑料瓶中。

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4.2.2.4 铁标准工作溶液:200μg/mL。




准确吸取铁标准储备溶液(4.2.2.3)***mL于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀转入塑料瓶中。




4.2.2.5 硫氰酸钾溶液:20g/L。




称2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于***mL水中。




4.2.2.6 滤纸:慢速定性滤纸。




4.2.3 仪器设备




4.2.3.1 原子吸收分光光度计。




4.2.3.2 光源:铁元素空心阴极灯。




4.2.3.3 电热板:温度可调。




4.2.3.4 容量瓶:容量200mL和***mL。




4.2.3.5 烧杯:容量(250~300)mL。




4.2.3.6 表面皿:直径***mm。




4.2.4 测定步骤




4.2.4.1 样品母液的制备




在盐酸浸过的煤样(3.4.2)中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1),盖上表面皿

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固定碳含量




是指除去水分、灰分和挥发分的残留物,它是确定煤炭用途的重要指标。从***减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。根据使用的计算挥发分的基准,可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。

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